۳-۳-۱) تحلیل طرح پراش پرتو X
تحلیل طرح پراش پرتوX، برای نمایش ماهیت بی­شکل نمونه­ها توسط دستگاه تحلیل طرح پراش پرتو X ، معرفی شده در جدول (۳-۲) انجام شده است.

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

۳-۳-۲) اندازه­ گیری چگالی نمونه ­ها
برای تعیین چگالی نمونه­ها به روش ارشمیدس عمل می کنیم. در این روش ابتدا وزن خشک دقیق نمونه­ها توسط ترازوی دیجیتالی تعیین می­ شود. سپس نمونه­ها در حالت کاملا غوطه­ور در مایع پارا- زایلن بعنوان ماده­ غوطه­وری دوباره توزین می­شوند. مایع پارا-زایلن، مایعی شفاف و قابل اشتعال می­باشد. برای دقت بیشتر در اندازه ­گیری این عملیات برای هر نمونه ۴ بار تکرار می­ شود ]۳و۶۸[. چگالی نمونه­ها را می­توان با رابطه­ زیر تعیین نمود:
(۳-۱)
که در آن ، ، و به ترتیب وزن نمونه شیشه ­ای در هوا، وزن نمونه در مایع غوطه­وری، چگالی نمونه و چگالی مایع غوطه­وری می­باشد.
۳-۳-۳) اندازه ­گیری ­های الکتریکی نمونه ها در میدان الکتریکی قوی
جهت تعیین منحنی­های مشخصه ولتاژ- جریان نمونه های مورد بررسی، می توان از پیکربندی الکترود گاف گونه یا ساندویچ نمونه بین دو الکترود استفاده نمود، که به ترتیب در شکل­های زیر نشان داده شده ­اند.
شکل ۳-۱) طرحواره­ی پیکربندی گاف-گونه الکترودی ]۳۲[
شکل ۳-۲) طرحواره­ی پیکربندی ساندویچ گونه]۲۸[
در این آزمایش با توجه به توده ای بودن نمونه ها، جهت اندازه ­گیری­های الکتریکی در میدان الکتریکی قوی الکترودگذاری روی سطح صیقل داده شده نمونه­ها با چسب نقره به روش گاف-گونه انجام شده است. جهت اندازه ­گیری فاصله­های الکترودی روی نمونه­ها از کولیس دیجیتال و میکروسکوپ نوری معرفی شده در جدول (۳-۲) استفاده شده است. سپس برای انجام کار الکتریکی مداری به شکل زیر بسته شده است.
شکل ۳-۳) نمایش طرحوار مدار الکتریکی انجام آزمایش: ۱)منبع تغذیه ولتاژ بالا، ۲) ولتمتر،
۳)نمونه، ۴) آمپرمتر
که در این مدار از یک منبع تغذیه ولتاژ بالا و دو مولتی­متر دیجیتال (معرفی شده در جدول (۳-۲)) به عنوان آمپرمتر و ولتمتر استفاده شده است. این پژوهش در دمای اتاق و همچنین در دماهای بالاتر با قرار دادن نمونه در آون ( معرفی شده در جدول(۳-۲)) انجام شده است.
هدف از انجام این آزمایش مشاهده­ پدیده­ کلیدزنی یا مقاومت دیفرانسیلی منفی در دماهای مختلف و بررسی نمودارهای مختلف آن و همچنین به دست آوردن ضریب اتلاف گرما (α) و انرژی فعالسازی(E_a)، در نمونه­ها می­باشد.
۳-۴) حل عددی و برنامه نویسی
در کار حاضر صرف نظر از روش های آزمایشگاهی و بدست آوردن مقادیر ضریب اتلاف گرما و انرژی فعالسازی نمونه بر مبنای مدل الکتروگرمایی، حل عددی معادله ولتاژ – جریان نیز در مدل مذکور انجام می شود.
برای این کار ابتدا با بهره گرفتن از داده هایی که در پژوهشهای قبلی در آزمایشگاه به دست آمده است منحنی توان الکتریکی مؤثر بر حسب را رسم نموده و از شیب قسمت خطی این نمودار مقدار انرژی فعالسازی و با بهره گرفتن از عرض از مبدأ آن مقدار ضریب اتلاف گرما نمونه ها را بدست می آوریم.
سپس با بهره گرفتن از این مقادیر به حل عددی معادله (۲-۴۲) با بهره گرفتن از برنامه نویسی متلب^[۱۱۴] پرداخته و منحنی مشخصه ی ولتاژ – جریان را با بهره گرفتن از ضریب اتلاف گرما و انرژی فعالسازی جدید رسم کرده و مشاهده می کنیم که در تمامی نمودارها (برای نمونه های TVSbx) با رسیدن به یک ولتاژ آستانه عمل کلیدزنی یا مقاومت دیفرانسیلی منفی رخ میدهد و نمونه از یک حالت با مقاومت الکتریکی بالا به حالت رسانش الکتریکی بالا گذار می کند. همچنین با بهره گرفتن از این منحنی ها می توان دریافت که با افزایش دما در نمونه عمل کلیدزنی سریعتر انجام شده و با افزایش دما رسانش در نمونه افزایش می یابد.
در فصل چهارم به رسم نمودارها پرداخته و و این نتایج را به صورت مبسوط بیان می کنیم.
فصل چهارم
بحث و نتیجه گیری
۴-۱) مقدمه
نتیجه اعمال میدان الکتریکی قوی بر اساس اثر شاتکی در الکترودها یا اثر کپه ای پول-فرنکل و فرایند کلیدزنی یا مقاومت منفی[۱و۳] در شیشه های نیمرسانای اکسیدی و هالوژنی از قبیل[۳] TeO2-V2O5، [۵] TeO2-V2O5-MoO3، [۸] TeO2-V2O5-P2O5 و ….. مورد مطالعه واقع شده است که در این میان شیشه های تلوریمی با داشتن قابلیت بالای تشکیل شیشه، پایداری محیطی بالاتر، نقطه ذوب پایین و نمگیری کم از اهمیت بیشتری برخوردارند[۸,۵]. شیشه های تلوریمی- وانادیمی و بطور کلی شیشه های حاوی یونهای فلزات واسطه در ظرفیتهای مختلف ، رفتار نیمرسانایی دارند و می توانند در اثر اعمال میدان الکتریکی dc قوی، از حالت مقاومت الکتریکی بالا به حالت رسانش الکتریکی بالا “کلیدزنی” کنند. در اینگونه نیمرساناها، رسانش الکتریکی dc در اثر جهش حامل های بار بین حالات جایگزیده (رسانش پلارونی) صورت می گیرد [۶]. مدل های نظری مختلفی در تشریح رسانش غیر اهمی و کلیدزنی شیشه های اکسیدی وجود دارد که می توان به مدل الکتروگرمایی اشاره کرد که در آن کلیدزنی با نقش آفرینی توام رخدادهای الکترونیکی و گرمای ژول در فیلمان جریان الکتریکی وقوع می یابد. با تعیین بستگی ولتاژ-جریان، رفتار غیر اهمی نمونه ها و تعیین فاکتور اتلاف گرمای ژول در نمونه و همچنین تعیین انرژی فعالسازی الکتریکی را می توان بررسی نمود[۹و۱۰].
مطابق آنچه گفته شد، در کار حاضر از شیشه­های وانادیم-تلوریت با افزودن آنتیموان استفاده کرده و بنا به پژوهش­های صورت گرفته، دو مورد اثر میدان الکتریکی قوی و کلید زنی روی ترکیبات مذکور، به محاسبه انرژی فعالسازی و ضریب اتلاف گرما پرداخته شده است.
همچنان که در فصل قبل اشاره شده است، نمونه های مورد مطالعه ترکیبات نیمرسانای می­باشند، که در ترکیب مذکور، x درصد مولی آنتیموان است و همچنانکه در فصل قبل اشاره شده در این پژوهش نمونه­های با را با TVSbx نامگذاری می­کنیم.
در این فصل ابتدا اطلاعات و داده های گردآوری شده را مورد بررسی قرار داده و سپس به محاسبه کمیت های مورد نظر، تحلیل و نتیجه ­گیری آنها پرداخته و در پایان به بحث در مورد نتایج حاصله می­پردازیم.
به طور خلاصه می­توان اهدافی را که در این فصل دنبال می­کنیم به صورت زیر دسته بندی کرد:
بررسی الگوی پراش نمونه با بهره گرفتن از پرتو X
بررسی تصاویر SEM نمونه ها
بررسی پدیده کلیدزنی در نمونه های توده ای با بهره گرفتن از حل عددی
تعیین ضریب اتلاف گرما در نمونه های توده ای با توجه به داده های آزمایشگاهی
تعیین انرژی فعالسازی در نمونه های توده ای با توجه به داده های آزمایشگاهی
۴-۲) بررسی الگوی پراش نمونه با بهره گرفتن از پرتو X و تصاویر SEM
الگوی XRD نمونه های توده­ای مورد بررسی در شکل a,b,c,d,e,f)(4-1)( نشان داده شده است و مؤید طبیعت آمورف بودن نمونه هاست. قله­های مشاهده شده در نمونه S12، احتمالا بخاطر وجود فاز ریزبلوریSb-V می­باشد. دلیل وجود قله در طیف این نمونه را احتمالا می توان به تغییر در چگالی اکسیژنهای غیر پیوندی نمونه و در نتیجه تغییر ساختار آن نسبت به نمونه های دیگر ارتباط داد که در کار قبلی مؤلف گزارش شده است[۱۷]؛ بر اساس الگوی پراش پرتو ایکس و آنالیز انجام شده، پیکهای مشاهده شده در زوایای ۲θ حدود ۳۴/۲۵ و ۷/۳۷ درجه بترتیب به صفحات ریز بلوری (۱۱۰) و (۱۰۱) فاز SbVO مربوطند. همچنین تصویر SEM نمونه TVSb12 (شکل ۲) وجود فاز ریز بلوری( میکروکریستالی) را نشان می دهد و موید الگوی پراش است.
همچنین قله­ی قابل مشاهده در۶/۴۴ مربوط به دستگاه X-ray بوده و ارتباطی به نمونه­ها ندارد.
شکل ۴-۱) الگوی پراش پرتو ایکس نمونه­هایTVSbx.
TVSb12
شکل ۴-۲) : تصویر SEM نمونه TVSb12.
۴-۳) بررسی پدیده کلیدزنی در نمونه ­های توده­ ای
رفتار مقاومت منفی را می­توان به عنوان کلیدزنی آرام از حالت مقاومت الکتریکی بالا به حالت رسانش الکتریکی بالا در نظر گرفت]۴۱[. در ادامه به بررسی منحنی­های مرتبط با این پدیده می­پردازیم.
۴-۳-۱) بررسی منحنی­ های جریان- ولتاژ در فواصل الکترودی مختلف و همچنین بررسی منحنی ­های توان الکتریکی مؤثر بر حسب
نمودارهای جریان- ولتاژ و وابستگی ولتاژ آستانه کلیدزنی در فواصل الکترودی مختلف را برای نمونه های با درصد مولی بررسی شده است.
بطور کلی، علاوه بر رخدادهای الکترونیک مانند نواحی بار فضایی و…، گرمای ژول اتلافی در فیلمان جریان الکتریکی عبوری از نمونه می تواند باعث تغییر احتمالی ساختار نمونه شده و فاز ریز بلوری را ایجاد نماید. این امر ممکن است به کلیدزنی سریعتر در ولتاژهای آستانه پایین تر بیانجامد. بنابراین، در کار پژوهشی حاضر هدف آن است که با پیشنهاد مدل الکتروگرمایی و نقش آفرینی گرمای ژول اتلافی، ضمن محاسبه انرژی فعالسازی الکتریکی و ضریب اتلاف گرما، مکانیسم رسانش جهشی حامل بار نیز مورد بررسی و تصدیق قرار گیرد. بعبارت بهتر ابتدا لازم است که مدل پیشنهادی الکتروگرمایی بطور مختصر معرفی گردد که در ذیل به آن می پردازیم.
رفتار مقاومت منفی در نیمرساناها و همه موادی که مقاومت الکتریکی آنها با افزایش دما به سرعت کاهش می­یابد، دور از انتظار نیست، چرا که گرمای ژول، دمای داخل نیمرسانا را در فیلمان جریان بالا برده و در اثر افزایش رسانش و تحرک حامل­ها، فلوی بیشتری از جریان مجاز به شارش از طریق ناحیه داغ می‏باشد. حالت پایا زمانی حاصل می­ شود که گرمای هدایت شده به نواحی دور از فیلمان جریان، معادل گرمای ژول تولید شده در ناحیه­ی فیلمان جریان باشد یا به عبارت دیگر مقدار گرمای ژول تولید شده به تعادل برسد[۲۹]. در این صورت می­توان معادله­ انتقال گرما را نوشته و شرایط مرزی را به کار برد، هر چند که حل عمومی معادله­ مذکور با شرایط مرزی واقعی قابل حصول نبوده و منوط به ساده­سازی‏های مختلفی می‏باشد [۲۹،۳۹،۳۸،۴۰].
در گستره دماییمورد نظر، برای شیشه های اکسیدی می توان رسانش الکتریکی نمونه را به صورت زیر تعریف کنیم:
(۴-۱)
که در آن ، رسانش در دمای نامحدود، ، انرژی فعال سازی، ، ثابت بولتزمن و T دمای حقیقی نمونه در مقیاس کلوین می­باشد.
فرض می­کنیم رابطه­ ولتاژ- جریان در این مواد با وابستگی اهمی وار (۴-۲) توصیف شود:
(۴-۲) V=R(T)I