درصد خلوص(درصد)

۱۶۴

جرم مولکول(گرم بر مول)

۱/۱

چگالی(گرم بر سانتی­متر مکعب)

۵/۱۰۱

نقطه جوش(درجه سانتی ­گراد)

نمک­های مورد نیاز شامل آهن نیترات ۹ آبه، آلومینیم نیترات ۹ آبه، نیکل نیترات ۶ آبه، کبالت نیترات ۵ آبه، منگنز نیترات ۴ آبه، کادمیم نیترات ۴ آبه، لیتیم نیترات، کلسیم نیترات ۴ آبه، روی نیترات ۴ آبه، مس نیترات ۳ آبه، سدیم نیترات، پتاسیم نیترات، سدیم کلرید، با بالاترین درجه خلوص و بدون نیاز به خالص­سازی بیشتر، همگی از شرکت­های معتبر تهیه شدند

۲-۳- سنتز نانو ذرات پلیمر قالب یون برای اندازه ­گیری یون نیکل

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

نانو ذرات پلیمری قالب یونی نیکل به وسیله روش پلیمریزاسیون رسوبی ساخته شد[۵۱]. جهت ساخت پلیمر مورد نظر ۲/۰ میلی­مول از لیگاند مورین، ۱/۰ میلی­مول از نمک نیکل­نیترات ۶ آبه ، ۶/۱ میلی­مول از مونومر عاملی (متاکریلیک اسید) درون ۲۳ میلی­لیتر اتانول-استونیتریل) حجمی/حجمی; ۲:۱ (به عنوان حلال پلیمریزاسیون حل شدند. به منظور کامل شدن واکنش تشکیل کمپلکس، محلول حاصل به مدت یک ساعت در این حالت هم زده شد. سپس ۸ میلی­مول از مونومر اتصال دهنده عرضی (اتیلن­گلیکول­دی­متاکریلات) و ۶۰ میلی­گرم از آغازگر به محلول تهیه شده قبلی اضافه گردید. با توجه به اینکه مولکول­های اکسیژن درون محلول باعث به دام اندازی آغازگر شده و باعث کندی فرایند پلیمریزاسیون می­ شود، محلول حاصل به مدت ۱۰ دقیقه توسط عبور گاز نیتروژن، پاک­سازی و گاززدایی شد. در نهایت، به منظور انجام فرایند پلیمریزاسیون محلول حاصل به مدت ۲۴ ساعت درون حمام روغن گرم با دمای ۸۰ درجه­سانتی ­گراد قرار داده شد. بعد از این زمان، ذرات پلیمری حاصل درون یک هاون پودر شد. جهت حذف مونومرهای واکنش نداده، ذرات پلیمری در ابتدا توسط مقدار کافی آب مقطر شسته شدند. در ادامه به منظور حذف یون­های نیکل قالب شده از درون شبکه پلیمری و ایجاد سایت­ها و حفرات گزینش­پذیر ذرات حاصل با غلظت ۶ مولار اسیدکلریدریک شسته شدند، تا جایی که محلول حاصل شستشو عاری از هرگونه یون نیکل باشد. در ادامه فرایند آماده سازی، با توجه به اسیدی بودن پلیمرقالب یونی، پلیمر پودر شده حاصل بوسیله آب دوبار تقطیر شسته شد تا pH آب شسته شده خنثی شود و سپس در دمای ۶۰ درجه سانتی ­گراد خشک شد.

۲-۴- سنتز پلیمر قالب نشده(^[۴۵](NIP

ذرات پلیمر قالب نشده به وسیله روش پلیمریزاسیون رسوبی ساخته شد. جهت ساخت پلیمر مورد نظر ۲/۰ میلی­مول از لیگاند مورین، ۶/۱ میلی­مول از مونومر عاملی (متاکریلیک اسید) درون ۲۳ میلی­لیتر اتانول-استونیتریل به عنوان حلال پلیمریزاسیون حل شدند. به منظور کامل شدن واکنش تشکیل کمپلکس، محلول حاصل به مدت یک ساعت در این حالت هم زده شد. سپس ۸ میلی­مول از مونومر اتصال دهنده عرضی (اتیلن­گلیکول­دی­متاکریلات) و ۶۰ میلی­گرم از آغازگر به محلول تهیه شده قبلی اضافه گردید. با توجه به اینکه مولکول­های اکسیژن درون محلول باعث به دام اندازی آغازگر شده و باعث کندی فرایند پلیمریزاسیون می­ شود، محلول حاصل به مدت ۱۰ دقیقه توسط عبور گاز نیتروژن، پاک سازی و گاززدایی شد. در نهایت، به منظور انجام فرایند پلیمریزاسیون محلول حاصل به مدت ۲۴ ساعت درون حمام روغن گرم با دمای ۸۰ درجه سانتی ­گراد قرار داده شد. بعد از این زمان، ذرات پلیمری حاصل درون یک هاون پودر شد.

۲-۵- محلول‌سازی

۲-۵-۱- تهیه محلول­های لازم برای بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس

برای تهیه محلول ^۳-۱۰×۰/۱ مولار نیکل مقدار ^۳-۱۰×۹/۲ گرم از نیکل نیترات جامد در یک بالن حجمی ۱۰ میلی­لیتری حل کرده تا محلول ^۳-۱۰×۰/۱ مولار نیکل تهیه و به با اتانول به حجم رسانده شد.
برای تهیه محلول ^۳-۱۰×۰/۱ مولار مقدار ^۳-۱۰×۰/۳ گرم از مورین جامد در یک بالن حجمی ۱۰ میلی­لیتری حل کرده تا محلول ^۳-۱۰×۰/۱ مولار مورین تهیه و با اتانول به حجم رسانده شد.

۲-۵-۲- تهیه محلول مادرنیکل

محلول ۱۰۰۰ میلی­گرم بر لیتر از نیکل با انحلال ۰۵/۰ گرم از نمک نیکل نیترات ۶ آبه با وزن مولکولی ۰/۲۹۱ گرم بر مول در حداقل آب دوبار تقطیر حل و به حجم رساندن با آب مقطر دریک بالن حجمی حجمی ۵۰ میلی‎لیتری تهیه شد.

۲-۵-۳- تهیه محلول مادر دی­متیل­گلی­اکسیم برای اندازه ­گیری اسپکتروفتومتری

محلول^۴+۱۰×۰/۱ میلی­گرم بر لیتر از دی­متیل­گلی­اکسیم از انحلال ۰۵/۰گرم دی­متیل­گلی­اکسیم توسط آب دوبار تقطیر در بالن حجمی ۵۰ میلی­لیتر حل کرده و سپس با آب دو بار تقطیر به حجم رسانده شد و تمام محلول­های مورد نیاز با رقیق کردن این محلول به دست آمد.

۲-۵-۴- تهیه محلول­های کاتیون­های مختلف برای بررسی اثرات مزاحمت

محلول­های ۱۰۰۰-۵۰۰ میلی­گرم بر لیتر از هرکدام از یون­های، سدیم، کادمیم، کبالت، جیوه، سرب، زینک، مس، منگنر، منساخته شد، به این ترتیب که مقدار مورد نیاز از نمک­های NaCl، KCl،AgNO₃، Cd(NO3)₂.4H₂O، Co(NO₃)₂.6H₂O، HgCl₂، Pb(NO₃)₂.4H₂O، Cu(NO₃)₂.3H₂O، Zn(NO₃)₂.6H₂O، Mn(NO₃)₂.4H₂O، Mg(NO3)₂.6H₂O، Fe(NO₃)₃.9H₂O، Cr(NO₃)₃.9H₂O توزین شد و در بالن حجمی ۱۰ میلی­لیتری با آب دوبار تقطیر حل و سپس به حجم رسانده شد. محلول­های رقیق تر مورد نیاز از رقیق کردن این محلول­ها ساخته شدند.

۲-۶- آماده سازی نمونه­های آب برای اندازه ­گیری نیکل

نمونه­های حقیقی استفاده شده مربوط به اندازه ­گیری نیکل به روش اسپکتروفتومتری عبارتند ازسه نمونه: آب آشامیدنی شهر یاسوج و آب رودخانه بشار یاسوج و آب ابشار یاسوج. نیکل موجود در۵۰ میلی­لیتر از هر کدام از نمونه­های آب پس از افزودن مقداری اسید­کلریدریک و قرار دادن نمونه به مدت ۲۰ دقیقه در حمام بخار با دمای ۸۰ درجه سانتی ­گراد و سپس قرار دادن نمونه به مدت ۳۰ دقیقه زیر لامپ ماوراء بنفش به دست آمد. که این محلول جهت اندازه ­گیری به روش افزایش استاندارد مورد استفاده قرار داده شد[۵۲].

۲-۷- پیش­تغلیظ یون نیکل با بهره گرفتن از پلیمر­های قالب یون تهیه شده

محلول ^۳-۱۰×۰/۱ مولار لیگاند و یون نیکل تهیه شد. سپس ۲ میلی­لیتر اتانول به سل اضافه و ۱۰۰ میکرولیتر از محلول لیگاند به حلال درون سل اضافه شد. سپس با افزودن حجم­های مشخصی از یون نیکل طیف جذبی مجصول در هر نقطه ثبت گردید. داده‎های مربوط به طیف جذبی محلول لیگاند در محدوده طول موج ۲۷۰ تا ۵۷۰ نانومتر توسط دستگاه اسپکتروفوتومتر به دست آمد. سپس حجم مشخصی از محلول یون نیکل به طور مرحله‎ای به سل اضافه شد. ابتدا ۱۰ میلی­لیتر از محلول ۲ میلی­گرم بر لیتر از محلول نیکل را در بالن حجمی ۱۰ میلی­لیتری تهیه شد و با آب مقطر به حجم ­رسانیده شد، سپس به وسیله محلول سود و اسیدکلریدریک (رقیق) pH محلول روی ۸ تنظییم شد. سپس۲۰ میلی­گرم از نانو ذرات پلیمری قالب یون به آن اضافه و به مدت ۴۵ دقیقه روی هم­زن مغناطیسی قرار گرفت تا جذب صورت پذیرد و بعد از این مرحله محلول را به مدت ۶ دقیقه سانتریفیوژ شد و جاذب رسوب کرده با ۲ میلی­لیتر اسیدکلریدریک به مدت ۱۶ دقیقه شتششو داده شد و بعد دوباره به مدت ۶ دقیقه سانتریفیوژ شد و سپس محلول بالای را برداشته شد و به آن به در ابتدا به میزان سه برابر دی­متیل­گلی­اکسیم، و سپس ۱ میلی­لیتر از پرسولفات و ۱ میلی­لیتر آمونیاک اضافه شد و با آب مقطر به حجم ۱۰ میلی­لیتر رسانده شد. و در انتها با دستگاه اسپکتروفتومتر UV-Vis طیف آن گرفته شد[۵۳].

فصل سوم

بررسی نتایج و نتیجه ­گیری

۳-۱- بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس بین یون نیکل و مورین

به منظور بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس بین یون نیکل و مورین بر اساس روش پیشنهادی (۲-۷) داده‎های مربوط به طیف جذبی محلول لیگاند در محدوده طول موج ۲۷۰ تا ۵۷۰ نانومتر توسط دستگاه اسپکتروفوتومتر به دست آمد، سپس حجم مشخصی از محلول یون نیکل به طور مرحله‎ای به سل اضافه شد. داده‎های مربوط به طیف جذبی محلول کمپلکس حاصل پس از هر مرحله افزایش محلول یون فلزی به محلول درون سل، توسط دستگاه اسپکتروفوتومتر به دست آمد. افزایش محلول یون فلزی تا زمانی که با تغییر نسبت فلز به لیگاند افزایشی در جذب مشاهده شود، ادامه پیدا می‎کند. منحنی نسبت مولی، در طول موج ۴۱۶ نانومتر مربوط به کمپلکس ترسیم شد. استوکیومتری تشکیل کمپلکس بین یون نیکل و مورین با بهره گرفتن از روش نسبت مولی نشان دهنده نسبت فلز به لیگاند (۲:۱) می­باشد[۵۴].

جدول (۳-۱) جذب بر حسب حجم یون نیکل اضافه شده در طول موج ۴۱۶ نانومتر

جذب

حجم یون نیکل اضافه شده(میکرو ­لیتر)

۳۲/۰

۰

۴۷/۰

۱۰