کیتوسان

_n(11/160)

۹۹

(C₆H₁₁NO₄)_n

گلوکز اکسیداز

۱۶۰۰۰۰

۹۹

–

فروسن

۰۴/۱۸۶

۹۸

C₁₀H₁₀Fe

برای شستشو و قرار دادن در حمام فراصوت از آب دو بار تقطیر و برای تهیه‌ی محلول‌های مورد نیاز و رقیق کردن آن‌ها از آب مقطر یون زدایی شده استفاده شد.

( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

برای اکسیژن زدایی از گاز آرگون با درصد خلوص ۹۹/۹۹ استفاده شد.
استونیتریل با درصد خلوص بالا و تترابوتیل آمونیوم تترافلوروبورات به ترتیب به عنوان حلال و الکترولیت حامل استفاده شدند. محلول ۱/۰ ‌مولار تترابوتیل آمونیوم تترافلوروبورات از حل کردن ۸۲۳/۰ گرم تترابوتیل آمونیوم تترافلوروبورات در ۰/۲۵ میلی‌لیتر استونیتریل با خلوص بالا تهیه شد.
محلول استفاده شده برای تهیه مرجع غیر آبی از حل کردن ۰۸۵/۰ گرم نقره نیترات و ۶۴/۱ گرم تترابوتیل آمونیوم تترافلوروبورات در ۰/۵۰ میلی‌لیتر استونیتریل با خلوص بالا تهیه شد [۱۶۵]
محلول ۰/۱ میلی مولار ۴- نیتروبنزن دی‌آزونیوم تترافلوروبورات به صورت روزانه از حل کردن ۰۰۶/۰ گرم ۴- نیتروبنزن دی‌آزونیوم تترافلوروبورات در ۰/۲۵ میلی‌لیتر استونیتریل حاوی ۱/۰ ‌مولار تترابوتیل آمونیوم تترافلوروبورات تهیه شد.
محلول ۲۵% گلوتارآلدهید به طور مستقیم استفاده شد و محلول بنزن دی‌آلدهید از حل نمودن ۱/۰ گرم از این ترکیب در ۰/۱۰ میلی لیتر استونیتریل تهیه گردید.
محلول‌های ۰/۱۰ گرم بر لیتر تیونین، تولوئیدین بلو و نیل بلو از حل نمودن ۱/۰ گرم از ترکیب مورد نظر در ۰/۱۰ میلی‌لیتر از بافر مورد نظر تهیه شد.
محلول ۱/۰ مولار سدیم هیدروکسید، از حل کردن ۰/۱ گرم سدیم هیدروکسید در ۲۵۰ میلی‌لیتر آب مقطر تهیه شد.
محلول ۰۰۵/۰ مولار پتاسیم هگزاسیانوفرات، از حل کردن ۱۶۵/۰ گرم پتاسیم هگزاسیانوفرات در ۰/۱۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر تهیه شد.
محلول‌های رقیق هیدروژن پراکسید از محلول ۳۰% وزنی/وزنی آن به‌طور تازه تهیه گردید و پس از استاندارد نمودن مورد استفاده قرار می‌گرفت.
برای استاندارد کردن هیدروژن پراکسید از محلول پتاسیم پرمنگنات استاندارد شده با محلول استاندارد سدیم‌اگزالات استفاده شد. به این صورت عمل شد که ابتدا ۳/۰ گرم سدیم‌اگزالات توزین و در یک بالن ۰/۲۵۰ میلی‌لیتری حاوی ۱۰۰ میلی‌لیتر سولفوریک اسید رقیق حل شده و با سولفوریک اسید رقیق به حجم رسید. ۰/۲۵ میلی‌لیتر از این محلول مطابق روش استاندارد توسط محلول پتاسیم پرمنگنات ۰۲/۰ مولار تهیه شده استاندارد شد. سپس از محلول پتاسیم پرمنگنات استاندارد شده جهت استاندارد نمودن آب اکسیژنه استفاده شد. محلول‌های آب اکسیژنه مورد نیاز برای رسم منحنی تنظیم، با رقیق کردن محلول استاندارد شده آب اکسیژنه تهیه شدند.
محلول‌های بافر با بهره گرفتن از نمک‌های سدیم فسفات و با بهره گرفتن از سود و اسید فسفریک تهیه شدند. pH محلول‌های مورد نظر با بهره گرفتن از سود و اسید فسفریک و با بهره گرفتن از pH ‌متر تنظیم ‌شدند. برای این کار، ابتدا pH متر با دو بافر استاندارد تنظیم ‌شده و سپس به محلول مورد نظر تا رسیدن به pH مطلوب، سود یا اسید اضافه گردید.
محلول ۱/۰ مولار سدیم نیتریت، از حل کردن ۱۶۵/۰ گرم سدیم نیتریت در ۰/۱۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر تهیه شد. سایر غلظت‌های مورد استفاده از رقیق نمودن این محلول تا غلظت مورد نظر تهیه گردید.
محلول کیتوسان از حل کردن ۰/۵ میلی گرم کیتوسان در ۰/۱۰ میلی‌لیتر محلول ۱۰ درصد استیک اسید تهیه گردید.
محلول گلوکز اکسیداز از حل کردن ۰/۵ میلی گرم گلوکز اکسیداز در ۰/۱ میلی‌لیتر از بافر فسفات ۰۵/۰ مولار در pH برابر ۰/۷ به صورت روزانه تهیه می‌گردید.
محلول فروسن با غلظت مورد نظر با حل نمودن مقادیر مشخصی ار ترکیب فروسن در حداقل مقدار اتانول و به حجم رساندن آن با آب ۲ بار تقطیر تهیه شد.
۰محلول اوریک اسید از حل کردن مشخصی از آن در آب مقطر تهیه شد. جهت حل شدن اوریک اسید باید محیط اندکی قلیایی باشد، به همین منظور ۲ تا ۳ قطره محلول سدیم هیدروکسید غلیظ به بالن اضافه می‌شد تا اوریک اسید حل شود.
محلول‌های ترکیباتی نظیر پتاسیم کلرید، سدیم کلرید، منیزیم نیترات، آمونیوم نیترات، کلسیم نیترات، گلوکز، سیستئین، تریپیتوفان، دوپامین و نمک‌های سدیم و آهن استفاده شده (با غلظت مشخص) نیز از حل‌ کردن مقادیر مناسب و به حجم رساندن آن‌ها تهیه شدند.
۲-۳- سنتز نانوذرات آهن اکسید (مگنتیت) به روش هم‌رسوبی
نانوذرات مغناطیسی به روش هم‌رسوبی با کمی تغییر در روش‌های گزارش شده توسط مازارت [۱۶۶] سنتز شد، مطابق این روش Fe(Cl)₃.6H₂O و Fe(Cl)₂.4H₂O به نسبت مولی ۱:۲ در HCl 4/0 مولار گاز زدایی شده حل ‌گردیدند‌. به این منظور ۵/۸ گرم Fe(Cl)₃.6H₂O و ۰/۳ گرم Fe(Cl)₂.4H₂O در ۰/۳۸ ‌میلی‌‌‌لیتر هیدروکلریک اسید ۴۰/۰ مولاری که قبلاً به مدّت ۲۰ دقیقه به واسطه عبور گاز آرگون هوازدایی شده بود حل گردید. محلول حاصل به سرعت به ۳۷۵ ‌میلی‌‌‌لیتر آمونیاک ۷۰/۰ مولار هوازدایی شده، در دمای اتاق و ارتعاش حاصل از حمام فرا صوت اضافه گردید. با اضافه کردن دو محلول به یکدیگر به سرعت جامد سیاه رنگی مشاهده گردید. مخلوط حاصل به مدت ۳۰ دقیقه درون حمام فرا صوت به شدت به هم زده شد. بعد از این مدت نانوذرات مغناطیسی حاصل توسط آهن‌ربای دائمی Nd-Fe-B از درون محلول جدا شدند. برای جدا شدن ناخالصی‌های جذب شده روی سطح نانو ذرات مغناطیسی سنتز شده، این نانوذرات به ۲۰ میلی‌لیتر اتانول اضافه شدند و به مدت ۵ دقیقه در حمام فرا صوت تحت ارتعاش قرار گرفت. عمل شستشو توسط اتانول دو بار تکرار شد. سپس نانوذرات سنتز شده توسط آهن‌ربا جدا شده و درون ۱۵۰ ‌میلی‌‌‌لیتر آب دیونیزه شده معلق گردید.
۲-۴- روش‌های مورد استفاده در تهیّه‌ی الکترودهای اصلاح شده
روش‌های مختلفی جهت تهیه الکترودهای اصلاح شده استفاده گردید
۲-۴-۱- روش اصلاح سطح الکترود کربن شیشه‌ای با رنگ‌های فنوکسازین
یک روش ۴ مرحله‌ای برای اصلاح سطح الکترود طراحی شد مراحل اصلاح به ترتیب مطابق زیر است.
۲-۴-۱-۱- اصلاح سطح الکترود کربن شیشه‌ای با گروه نیتروفنیل
ابتدا سطح الکترود کربن شیشه‌ای با بهره گرفتن از پودر آلومینای ۰/۱، ۳/۰ و ۰۵/۰ میکرومتر هر کدام به مدت زمان لازم صیقل داده شد. سپس الکترود با آب شسته شده و به ترتیب به مدت ۵ دقیقه در حمام فراصوت حاوی آب و استونیتریل قرار گرفت. الکترود کربن شیشه‌ای پس از تمیز شدن در سل حاوی ۱۰ میلی‌لیتر محلول ۰/۱ میلی مولار ترکیب ۴-نیتروبنزن دی‌آزونیوم تترافلوروبورات و ۱/۰ مولار تترابوتیل آمونیوم تترافلوروبورات در حلال استونیتریل قرار گرفت. اتصال گروه نیتروفنیل به سطح با انجام ابتدا چرخه پتانسیل در محدوده ۳/۰ تا ۴۵/۰- ولت نسبت به الکترود مرجع نقره / نقره نیترات در استونیتریل در سرعت روبش ۲۰۰ میلی ولت بر ثانیه انجام شد. سپس الکترود تحت الکترولیز در پتانسیل ثابت ۴۲/۰- ولت قرار گرفت. بعد از آن الکترود از محلول خارج و با استونیتریل شسته شد و برای حذف گونه‌هایی که به سطح چسبیده‌اند برای مدت ۵ دقیقه در حلال استونیتریل در حمام فراصوت قرار گرفت. به این ترتیب الکترود اصلاح شده با گروه نیتروفنیل (GCE/NP) تهیه شد.
۲-۴-۱-۲- تبدیل گروه نیتروفنیل به آمینوفنیل
الکترود کربن شیشه‌ای اصلاح شده با گروه نیتروفنیل در سل الکتروشیمیایی حاوی ۲۰ میلی لیتر محلول آب-اتانول با نسبت حجمی ۹ به ۱ و ۱/۰ مولار پتاسیم کلرید قرار گرفت. کاهش الکتروشیمیایی گروه نیتروفنیل و تبدیل آن به گروه آمینو با انجام ۶ چرخه پتانسیل در محدوده ۷/۰ تا ۵/۱- ولت نسبت به الکترود نقره/نقره کلرید در سرعت روبش ۲۰۰ میلی ولت بر ثانیه انجام شد. در نهایت الکترود اصلاح شده با گروه‌های آمینوفنیل (GCE/AP) با آب شسته شد.